热分析装置基础知识

热分析装置基础知识

什么是热分析仪？

热分析仪是指测量样品在持续加热时变化的设备的总称。 它包括一个持续变化样品温度的机制，以及一个检测和记录待测物理性质的机制。 每种分析类型根据要测量的物理属性被赋予不同的名称。

使用热分析仪进行的分析包括差分热分析（DTA），用于分析被测样品与标准样品之间的温差;差分扫描量热法（DSC），用于分析热差;以及热重测量（热重测量），用于测量重量变化。 TG）和热机械分析（TMA），用于测量长度变化。

热分析仪的应用

利用热分析仪进行热分析，用于测量所有材料的热性能。 材料因温度变化而改变其结构和状态，相应地，其物理性质和功能也随之改变。 理解材料对温度变化的响应行为对于控制物理性质和质量，以及理解反应过程中的放热和吸热行为极为重要。

典型的热分析追踪玻璃转变、结晶、熔化和由加热引起的分解等现象，绘制水平轴上的温度图，垂直轴上绘制各参数（如重量变化或尺寸变化）。 例如，TG-DTA分析同时测量样品温度变化时的样品重量变化，以及样品与参考材料之间的温差，从而分析材料在不同温度下的变化情况。

此外，正在进行结合热分析与光学相机和显微镜测量以观察形态变化的研究，同时利用气相色谱分析气体。

热分析仪的原理

热分析设备由检测单元、温度控制单元和数据处理单元组成。 检测单元配备了“加热器"、“样品放置段"和“探测器"，用于加热和冷却样品，并检测温度和物理特性。

探测器的配置取决于所进行的热分析。 DTA和DSC用于测量温度，测量标准材料与被测物质之间的温差。 温度控制单元根据测量前设定的程序控制加热器温度。 数据处理单元输入并记录来自探测器的信号，并分析获得的测量数据。

热分析仪的分析方法

热分析中会根据被分析目标的特性使用多种方法。 热分析中常用的五种分析方法是差分热分析（DTA）、差分扫描量热法（DSC）、热重法（TG）、热机械分析法（TMA）和动态粘弹性测量法（DMA）。 每种方法的详细信息如下。

1. 差分热分析（DTA）

当样品本身因温度变化而发生转移或反应时，与参考材料的温差发生变化，因此这种变化被检测到。 这使我们能够捕捉到熔化、玻璃转变、结晶、汽化和升华等反应现象。

由于玻璃跃迁变化较其他状态变化更慢，DTA有时难以捕捉。 对于未知样品，仅用DTA曲线难以理解反应现象，因此数据解释方法常与热重测量（TG）结合使用。

2. 差分扫描量热法（DSC）

参考材料和样品的温度变化相等，每个温度都由热电偶检测。 如果有温差，用加热器加热以保持温度一致。 DSC测量的是加热所需的能量。 因此，它被称为差分扫描热测量。 通常，它的测量精度高于DTA。 可以测量熔化、玻璃转变、结晶和比热容等转变。

3. 热重测量（TG）

参考材料和样品的温度也通过类似方式调整，以追踪参考材料与样品之间的重量差异（使用在测量温度范围内重量不变化的参考材料）。 样品会经历升华、蒸发、热分解和脱水等反应，这些反应会因温度变化而改变质量。 通过同时测量不仅重量变化，还测量样品温度的变化，可以捕捉样品状态的变化，使得可与DTA分析同时进行的分析仪器日益普及。

4. 热机械分析（TMA）

探针被用于检测因温度变化引起的位移。 也可以在改变施加于样品的载荷的同时进行测量。 主要测量目标包括因温度变化而形状变化的现象，如热膨胀、热收缩、玻璃转变、固化反应以及热历史研究。 熔化和结晶也可检测，因为它们涉及形状变化，但如果探针与样品的接触状态无法保持，就无法实现正确检测，因此需要谨慎。

5. 动态粘弹性测量（DMA）

周期性载荷施加样品，检测样品内发生的变形，并随温度或时间输出。 该设备用于研究涉及分子内运动和结构变化的反应，如玻璃转变、结晶和热历史。 虽然初始熔点状态也可以测量，但像TMA一样，但随着熔化进程和形状变化，测量变得不可能。

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